4.1 顯微鑒別橫切面木栓層為十餘列扁平的細胞，皮層較窄。韌皮部寬廣，

4.1 顯微鑒別
橫切面
木栓層為十餘列扁平的細胞，皮層較窄。韌皮部寬廣，外側多裂隙，油室多數，散在，直俓40-330 μm。射線略彎曲。形成層環狀。木質部導管散在或聚集成群，放射狀排列，木射線明顯，散有少數油室。薄壁細胞內含大量澱粉粒。
粉末
灰黃色至黃棕色。澱粉粒甚多，單粒類圓形或多角形，大粒可見點狀或狹縫狀臍點，直徑3-25 μm，複粒由2-10個分粒組成，偏光顯微鏡下呈黑十字狀。纖維成束或單個散在，長86-300 μm，直徑11-40 μm。紋孔稀疏，孔溝隱約可見，偏光顯微鏡下呈黃白色。石細胞單個散在，類長方形或長卵形，長33-152 μm，直徑9-60 μm，壁厚，層紋大多明顯。導管主要為網紋，直徑12-79 μm。油室大多破碎，含有黃棕色或黃綠色分泌物或油滴。木栓細胞黃棕色，類多角形，長方形或三角形。
4.2薄层色谱鉴别
對照品溶液
白花前胡甲素對照品溶液
取白花前胡甲素對照品（圖4）1.0 mg，溶解於1 mL 甲醇中。
白花前胡乙素對照品溶液
取白花前胡乙素對照品（圖4）1.0 mg，溶解於1 mL 甲醇中。
展開劑
製備二氯甲烷 – 丙酮（10:0.5, v/v）的混合溶液。
供試品溶液
取本品粉末1.0 g，置50-mL 錐形瓶中，加甲醇10 mL，超聲（90 W） 處理
15分鐘，濾過，即得。
操作程序
照薄層色譜法[附錄IV（A）]進行。分別吸取白花前胡甲素、白花前胡乙素對照品溶液和供試品溶液各5 μL，點於同一高效硅膠 F254 薄層板上。將薄層板置雙槽層析缸一槽中，加上述新製備的展開劑於另一槽內，預先飽和15分鐘，再將展開劑小心傾入置薄層板的槽中，展開約8.5 cm，取出，標記溶劑前沿，晾乾。置紫外光（366 nm）下檢視，並計算Rf值。
供試品色譜應顯出與白花前胡甲素和白花前胡乙素色澤相同、Rf值相應的特徵斑點或條帶。
4.3 高效液相色譜指紋圖譜鑒別
對照品溶液
白花前胡甲素對照品溶液Std-FP（20 mg/L）
取白花前胡甲素對照品0.2 mg，溶解於10 mL甲醇中。
白花前胡乙素對照品溶液Std-FP（6 mg/L）
取白花前胡乙素對照品0.3 mg，溶解於50 mL甲醇中。
供試品溶液
取本品粉末0.1 g，置125-mL 錐形瓶中，加甲醇50mL，超聲（90 W） 處
理30分鐘，用0.45-μm微孔濾膜（nylon）濾過，即得。
色譜系統
液相色譜：二極管陣列檢測器，檢測波長325 nm；4.6 × 250 mm 十八烷基鍵合硅膠（5 μm）填充柱；流速約 1.0 mL/min。色譜洗脫程序如下
系統適用性要求
吸取白花前胡甲素對照品溶液 Std-FP 和白花前胡乙素對照品溶液 Std-FP各 10 μL，注入液相色譜儀，至少重複5次。系統適用性參數的要求如下：白花前胡甲素和白花前胡乙素的峰面積相對標準偏差均應不大於5.0%；白花前胡甲素和白花前胡乙素峰的保留時間相對標準偏差均應不大於2.0%；理論塔板數按白花前胡甲素和白花前胡乙素峰計算分別應不低於9000和11000。供試品測試中1號峰和3號峰分別與其鄰近峰之間的分離度均應不低於1.5。
操作程序
分別吸取白花前胡甲素、白花前胡乙素對照品溶液Std-FP 和供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，並記錄色譜圖。測定對照品溶液 Std-FP 色譜圖中白花前胡甲素峰和白花前胡乙素峰的保留時間，及供試品溶液色譜圖中4個特徵峰（圖 5）的保留時間。在相同液相色譜條件下，與相應對照品溶液Std-FP色譜圖中二成份峰的保留時間比較，鑒定供試品溶液色譜圖中白花前胡甲素和白花前胡乙素峰。二色譜圖中白花前胡甲素峰和白花前胡乙素峰的保留時間相差均應不大於2.0%。按附錄XII 公式計算特徵峰的相對保留時間。 前胡提取液4個特徵峰的相對保留時間及可變範圍見表2。
表2 前胡提取液4個特徵峰的相對保留時間及可變範圍峰號 相對保留時間 可變範圍

1 （白花前胡甲素） 0.67 ± 0.03
2 0.74 ± 0.03
3 （指標成份峰，白花前胡乙素） 1.00 -
4 （白花前胡戊素和前胡香豆素H） 1.16 ± 0.03

供試品色譜圖中應有與對照指紋圖譜相對保留時間範圍內一致的4個特徵峰。

結果 (中文) 1:

4.1 显微鉴别横切面木栓层为十余列扁平的细胞，皮层较窄。 韧皮部宽广，外侧多裂隙，油室多数，散在，直俓40-330 μm。 射线略弯曲。 形成层环状。 木质部导管散在或聚集成群，放射状排列，木射线明显，散有少数油室。 薄壁细胞内含大量淀粉粒。粉末灰黄色至黄棕色。 淀粉粒甚多，单粒类圆形或多角形，大粒可见点状或狭缝状脐点，直径3-25 μm，复粒由2-10个分粒组成，偏光显微镜下呈黑十字状。 纤维成束或单个散在，长86-300 μm，直径11-40 μm。 纹孔稀疏，孔沟隐约可见，偏光显微镜下呈黄白色。 石细胞单个散在，类长方形或长卵形，长33-152 μm，直径9-60 μm，壁厚，层纹大多明显。 导管主要为网纹，直径12-79 μm。 油室大多破碎，含有黄棕色或黄绿色分泌物或油滴。 木栓细胞黄棕色，类多角形，长方形或三角形。4.2薄层色谱鉴别对照品溶液白花前胡甲素对照品溶液 取白花前胡甲素对照品（图4）1.0 mg，溶解于1 mL 甲醇中。白花前胡乙素对照品溶液 取白花前胡乙素对照品（图4）1.0 mg，溶解于1 mL 甲醇中。展开剂制备二氯甲烷 – 丙酮（10:0.5, v/v）的混合溶液。供试品溶液取本品粉末1.0 g，置50-mL 锥形瓶中，加甲醇10 mL，超声（90 W） 处理15分钟，滤过，即得。操作程序照薄层色谱法[附录IV（A）]进行。 分别吸取白花前胡甲素、白花前胡乙素对照品溶液和供试品溶液各5 μL，点于同一高效硅胶 F254 薄层板上。 将薄层板置双槽层析缸一槽中，加上述新制备的展开剂于另一槽内，预先饱和15分钟，再将展开剂小心倾入置薄层板的槽中，展开约8.5 cm，取出，标记溶剂前沿，晾干。 置紫外光（366 nm）下检视，并计算Rf值。 供试品色谱应显出与白花前胡甲素和白花前胡乙素色泽相同、Rf值相应的特征斑点或条带。4.3 高效液相色谱指纹图谱鉴别对照品溶液白花前胡甲素对照品溶液Std-FP（20 mg/L）取白花前胡甲素对照品0.2 mg，溶解于10 mL甲醇中。白花前胡乙素对照品溶液Std-FP（6 mg/L）取白花前胡乙素对照品0.3 mg，溶解于50 mL甲醇中。供试品溶液取本品粉末0.1 g，置125-mL 锥形瓶中，加甲醇50mL，超声（90 W） 处理30分钟，用0.45-μm微孔滤膜（nylon）滤过，即得。色谱系统液相色谱：二极管数组检测器，检测波长325 nm；4.6 × 250 mm 十八烷基键合硅胶（5 μm）填充柱；流速约 1.0 mL/min。 色谱洗脱程序如下系统适用性要求吸取白花前胡甲素对照品溶液 Std-FP 和白花前胡乙素对照品溶液 Std-FP各 10 μL，注入液相色谱仪，至少重复5次。 系统适用性参数的要求如下：白花前胡甲素和白花前胡乙素的峰面积相对标准偏差均应不大于5.0%；白花前胡甲素和白花前胡乙素峰的保留时间相对标准偏差均应不大于2.0%；理论塔板数按白花前胡甲素和白花前胡乙素峰计算分别应不低于9000和11000。 供试品测试中1号峰和3号峰分别与其邻近峰之间的分离度均应不低于1.5。操作程序分别吸取白花前胡甲素、白花前胡乙素对照品溶液Std-FP 和供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，并记录色谱图。 测定对照品溶液 Std-FP 色谱图中白花前胡甲素峰和白花前胡乙素峰的保留时间，及供试品溶液色谱图中4个特征峰（图 5）的保留时间。 在相同液相色谱条件下，与相应对照品溶液Std-FP色谱图中二成份峰的保留时间比较，鉴定供试品溶液色谱图中白花前胡甲素和白花前胡乙素峰。 二色谱图中白花前胡甲素峰和白花前胡乙素峰的保留时间相差均应不大于2.0%。 按附录XII 公式计算特征峰的相对保留时间。 前胡提取液4个特征峰的相对保留时间及可变范围见表2。表2 前胡提取液4个特征峰的相对保留时间及可变范围峰号 相对保留时间 可变范围1 （白花前胡甲素） 0.67 ± 0.032 0.74 ± 0.033 （指针成份峰，白花前胡乙素） 1.00 -4 （白花前胡戊素和前胡香豆素H） 1.16 ± 0.03供试品色谱图中应有与对照指纹图谱相对保留时间范围内一致的4个特征峰。

結果 (中文) 3:

4.1显微鉴别横切面木栓层为十余列扁平的细胞，皮层较窄。韧皮部宽广，外侧多裂隙，油室多数，散在，直径40-330μm。射线略弯曲。形成层环状。木质部导管散在或聚集成群，放射状排列，木射线明显，散有少数油室。薄壁细胞内含大量淀粉粒。粉末灰黄色至黄棕色。淀粉粒甚多，单粒类圆形或多角形，大粒可见点状或狭缝状脐点，直径3-25μm，复粒由2-10个分粒组成，偏光显微镜下呈黑十字状。纤维成束或单个散在，长86-300μm，直径11-40μm。纹孔稀疏，孔沟隐约可见，偏光显微镜下呈黄白色。石细胞单个散在，类长方形或长卵形，长33-152μm，直径9-60μm，壁厚，层纹大多明显。导管主要为网纹，直径12-79μm。油室大多破碎，含有黄棕色或黄绿色分泌物或油滴。木栓细胞黄棕色，类多角形，长方形或三角形。4.2薄层色谱鉴别对照品溶液白花前胡甲素对照品溶液取白花前胡甲素对照品（图4）1.0 mg，溶解于1 mL甲醇中。白花前胡乙素对照品溶液取白花前胡乙素对照品（图4）1.0 mg，溶解于1 mL甲醇中。展开剂制备二氯甲烷–丙酮（10:0.5，v/v）的混合溶液。供试品溶液取本品粉末1.0 g，置50-mL锥形瓶中，加甲醇10 mL，超声（90 W）处理15分钟，滤过，即得。操作程序照薄层色谱法[附录IV（A）]进行。分别吸取白花前胡甲素、白花前胡乙素对照品溶液和供试品溶液各5μL，点于同一高效硅胶F254薄层板上。将薄层板置双槽层析缸一槽中，加上述新制备的展开剂于另一槽内，预先饱和15分钟，再将展开剂小心倾入置薄层板的槽中，展开约8.5 cm，取出，标记溶剂前沿，晾乾。置紫外光（366 nm）下检视，并计算Rf值。供试品色谱应显出与白花前胡甲素和白花前胡乙素色泽相同、Rf值相应的特征斑点或条带。4.3高效液相色谱指纹图谱鉴别对照品溶液白花前胡甲素对照品溶液Std-FP（20 mg/L）取白花前胡甲素对照品0.2 mg，溶解于10 mL甲醇中。白花前胡乙素对照品溶液Std-FP（6 mg/L）取白花前胡乙素对照品0.3 mg，溶解于50 mL甲醇中。供试品溶液取本品粉末0.1 g，置125-mL锥形瓶中，加甲醇50mL，超声（90 W）处理30分钟，用0.45-μm微孔滤膜（nylon）滤过，即得。色谱系统液相色谱：二极管数组检测器，检测波长325 nm；4.6×250 mm十八烷基键合硅胶（5μm）填充柱；流速约1.0 mL/min。色谱洗脱程序如下系统适用性要求吸取白花前胡甲素对照品溶液Std-FP和白花前胡乙素对照品溶液Std-FP各10μL，注入液相色谱仪，至少重复5次。系统适用性参数的要求如下：白花前胡甲素和白花前胡乙素的峰面积相对标准偏差均应不大于5.0%；白花前胡甲素和白花前胡乙素峰的保留时间相对标准偏差均应不大于2.0%；理论塔板数按白花前胡甲素和白花前胡乙素峰计算分别应不低于9000和11000。供试品测试中1号峰和3号峰分别与其邻近峰之间的分离度均应不低于1.5。操作程序分别吸取白花前胡甲素、白花前胡乙素对照品溶液Std-FP和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，并记录色谱图。测定对照品溶液Std-FP色谱图中白花前胡甲素峰和白花前胡乙素峰的保留时间，及供试品溶液色谱图中4个特征峰（图5）的保留时间。在相同液相色谱条件下，与相应对照品溶液Std-FP色谱图中二成份峰的保留时间比较，鉴定供试品溶液色谱图中白花前胡甲素和白花前胡乙素峰。二色谱图中白花前胡甲素峰和白花前胡乙素峰的保留时间相差均应不大于2.0%。按附录XII公式计算特征峰的相对保留时间。前胡提取液4个特征峰的相对保留时间及可变范围见表2。表2前胡提取液4个特征峰的相对保留时间及可变范围峰号相对保留时间可变范围1（白花前胡甲素）0.67±0.032 0.74±0.033（指标成份峰，白花前胡乙素）1.00 -4（白花前胡戊素和前胡香豆素H）1.16±0.03供试品色谱图中应有与对照指纹图谱相对保留时间范围内一致的4个特征峰。